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淺析重慶島津色譜儀的基本原理和三個使用問題

更新時間:2020-10-24      點擊次數(shù):1305
  重慶島津色譜儀屬于一種新型的液相色譜,是液相色譜的一個分支,是高聚物表征的重要方法之一。它是按被分析混合物不同組分分子大小的不同進行分離的,多用于高聚物的分析。它以液體做活動相,以多孔固體做固定相,其中孔是有一定尺寸限制的,而且大小不一。
  重慶島津色譜儀基本原理:
  當(dāng)被分析的試樣隨著淋洗溶劑引入柱子后,溶質(zhì)分子即向填料內(nèi)部孔洞擴散。較小的分子除了能進入大的孔外,還能進入較小的孔;較大分子則只能進入較大的孔;而比大的孔徑還要大的分子就只能留在填料顆粒之間的空隙中。因此,隨著溶劑的淋洗,大小不同的分子就得到分離,較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來。
  重慶島津色譜儀由溶劑貯存器、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測記錄系統(tǒng)以及一些附屬電子儀器所組成。其中檢測器又可以分為濃度檢測器和分子量檢測器。
  重慶島津色譜儀常見的三個使用問題:
  一、樣品的準備
  激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關(guān)鍵。首先是溶劑除塵,配置測試樣品的溶劑應(yīng)進行精餾,并經(jīng)過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。
  另外,測試中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水強力沖洗。
  二、重慶島津色譜儀對載體的要求:
  1、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性;
  2、有一定的機械強度;
  3、不易變形;
  4、流動阻力小;
  5、對試樣沒有吸附作用;
  6、分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等;
  7、載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。
  三、凝膠凈化色譜柱選擇
  1、按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列。必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物。
  2、按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號。樣品分子量應(yīng)該處在排阻極限和滲透極限范圍內(nèi),并且好是處在校正曲線線性范圍內(nèi)。
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